标准气体定义与制备方法
标准气体是指气体状态的标准参比物质,多用于工业上,包括高纯度标准气体和混合标准体配气主要是指配制混合标准气体。混合标准气体是由已知含量的种或多种组分的气体混合到另种不与其发生反应的背景气体中而制成。气体标准物质是高度均匀的,是稳定和量值准确的测定标准,它们具有复现、保存和传递量值的基本作用。在物理、化学、生物与工程等领域中用于校准测量仪器和测量过程,评价测量方法的准确度和检测实验室的检测能力,确定材料或产品的特性量值,进行量值仲裁等。标准气体在产品检定中起着重要的量值保证作用,正确使用标准气体是保证测量结果准确可靠的前提。标准气体的配制技术主要包括静态配气技术和动态配气技术两大类。
一、标准气体特性
1、稳定性:在规定的时间间隔和环境条件下,标准气体的特性量值保持在规定的范围内的特性、标准气体的稳定性表现在气体对气瓶和阀门不产生吸附和反应,气体组分之间不发生化学反应。
2、均匀性:均匀性是物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态、标准气体的均匀性表现在不同温度和压力下各组分的特性量值在规定的范围内。气体组分不分层,无液化。
3、准确性:是指标准气体具有准确计量的标准值。其量值可以溯源。
二、标准气体的制备方法
标准气体分二元、三元和多元标准气体。配气准度要求以配气允差和分析允差来表征;比较通用的有SE2MI配气允差标准,但各公司均有企业标准。组分的最低浓度为10级,组分数可多达20余种。具体配置方法主要有以下几种:
(一)重量法
1、使用范围
重量法是国际标准化组织推荐的方法,它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。
2、所需设备
配气设备:真空泵,真空计,高、低压力表,阀门,气瓶卡具,机箱。
称重设备:高精密天平
(二)渗透法
1、使用范围
渗透法是适用于制备活泼气体,是动态配气方法。
2、所需设备
配气设备:渗透管,稳压阀,稳流系统,流量计,温度记录仪表,阀门,管道,混合罐。
(三)分压法
1、使用范围
分压法适用于制备常温下是气体,含量在1~60%的标准混合气体。
2、所需设备
配气设备:气瓶汇流排,压力表,阀门,真空泵,管道,气瓶卡具。
(四)扩散法
1、使用范围
扩散法适用于制备常温下是液体的有机气体。
2、所需设备
配气设备:气瓶,阀门,流量控制阀,流量计,液体组分,分析仪表,气瓶卡具。
(五)静态容积法
1、使用范围
静态容积法适用于实验室制备多种小、少量的标准气体,压力接近大气压力。
2、所需设备
配气设备:气瓶,气瓶减压阀门,定体积管,压力计,真空泵。
(六)饱和法
1、使用范围
饱和法适用于易于冷凝的气体和蒸汽。
2、所需设备
配气设备:气瓶,气瓶减压阀门,冷凝器,饱和器,恒温控制器,压力计,循环风机。
(七)流量比法
1、使用范围
流量比法是动态配气方法,是严格控制一定比例的组分气体和稀释气体的流量,经混合而得到的标准气体。
2、所需设备
气瓶,气瓶减压阀门,单向阀,流量控制器,压力表,管道,机箱。
(八)稀释法
1、使用范围
稀释法是制备低含量标准气体的方法之一。
2、所需设备
气瓶,气瓶减压阀门,流量控制器,压力表,管道。
(九)体积比法
1、使用范围
体积比法是简单的配气方法,是根据所需气体的含量,按体积计算,控制组分气体和稀释气体的体积,经混合而得到的标准气体。
2、所需设备
注射器,定体积容器。
三、标准气体的定值
标准气体按重量法或其它方法制备后,需要采用分析进行复核或定值,尤其对于那些在制备过程可能会造成污染、组分在高压状态下易被瓶壁吸附、组分之间可能相互作用的标气。配制稳定后,对其含量进行评价或再次定值是标气制备过程中必不可少的重要过程。有的气体通过仪器可以直接定值,如:氧分析仪、水分析仪,这些分析仪器必须被法定计量校准,但有些组分必须用准确、可靠的标准物质定值。通常的做法是选用上一级标准物质来标定,如用一级标物来校准二级标物,或采购在本行业具有一定影响和资质,实力较强的单位的产品来定值。由于一级标物数量、 品种较少,价格昂贵,因此,在实际操作中,除为了获证的需要,广大标气同行很少购买一级标物。由于标气品种繁杂,凡是有一定仪器和经验的气体生产单位和技术人员,基本上都采用自定的方法来校准自配的标气,有些单位用重量法配制的标气来定值自配的标气,采用这种方法实际上没有太大的价值。重量法、静态容积法,具有操作简便、安全可靠、数值准确的优点,是一种十分值得推广的定值方法。